Технологический регламент производства. Настойка ландыша

imagick_6405c6bccbea550cc864c04a12435e00fafbd2fbРЕГЛАМЕНТ НА ПРОИЗВОДСТВО НАСТОЙКИ ЛАНДЫША (С СОДЕРЖАНИЕМ СПИРТА В ГОТОВОЙ НАСТОЙКЕ РАВНЫМ 64%, К расх  1,18)

План работы

  1. Характеристика конечной продукции производства.
  2. Химическая схема производства.
  3. Технологическая схема производства.
  4. Аппаратурная схема производства.
  5. Характеристика сырья, материалов, полупродуктов.
  6. Изложение технологического процесса.
  7. Материальный баланс.
  8. Переработка и обезвреживание отходов производства.
  9. Контроль производства и управление технологическим процессом.
  10. Техника безопасности пожарная безопасность и производственная санитария.
  11. Охрана окружающей среды.
  12. Перечень производственных инструкций.

 РАЗДЕЛ 1. Характеристика  конечной продукции производства

 1.1. Настойка ландыша 70% (Tinctura Convallariae) (1:10) выпускается в соответствии с ГФ X ст. 687. Регистрационное удостоверение 67/554/140.

1.2. Состав Настойки Ландыша с содержанием спирта в готовой настойке 64%:

Травы ландыша измельченной — 14,00

Спирта 70% — до получения 140 л настойки (166,6л)

1.3.  Настойка ландыша оказывает каридиотоническое действие. Применяется при относительно легких формах хронической сердечной недостаточности, вегетативных неврозах.

1.4. Настойка ландыша представляет собой прозрачную жидкость зеленовато-бурого цвета, слабого своеобразного запаха и горького вкуса.

1.5.  Упаковка. Настойку выпускают во флаконах темного стекла по 25мл.  Коробки упаковывают в групповую тару по ГОСТ 17768-90.

1.6.  Маркировка. Маркировка проводится в соответствии с МУ 9467-015-057-49470-98. На этикетке указывают предприятие-изготовитель, его товарный знак, почтовый адрес, телефон, название препарата на русском языке, количество препарата в граммах, состав, условия хранения, регистрационный номер, № серии, дату изготовления, срок годности, штрих-код.

На этикетке для групповой тары указывают количество флаконов, предупредительные манипуляционные знаки. Маркировка тары производится в соответствии с ГОСТ 14/92-96.

1.7.      Транспортирование — по ГОСТ 17768-90.

Хранение. В хорошо укупоренных склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте. Срок годности 2 года. Использовать не позже даты, указанной на упаковке.

 РАЗДЕЛ 2. Химическая схема производства

 Химические процессы в производстве настойки ландыша отсутствуют.

 РАЗДЕЛ 3. Технологическая схема производства настойки ландыша

 Получение настойки ландыша состоит из следующих стадий:

ВР-1 – Подготовка производства

ТП-2 – Подготовка лекарственного растительного сырья (травы ландыша) и экстрагента (70% спирта этилового).

ТП-3 – Перколяция.

ТП-4 — Очистка извлечения  и стандартизация настойки ландыша.

ТП-5 — Рекуперация спирта из отработанного сырья.

УМО-6 – Фасовка, упаковка и маркировка настойки ландыша.

 1

      Аппаратура для производства настойки ландыша (1:10) 70%

Таблица 1 

п/п

Наименование

Кол-во

Примечание

  1.  
Емкость для хранения травы ландыша 1  
  1.  
Мельница эксельциор 1  
  1.  
Сито-трясунок 1  
  1.  
Весы напольные 1  
  1.  
Емкость со спиртом этиловым 96% 1  
  1.  
Мерник для спирта 70%    
  1.  
Мерник для воды очищенной 1  
  1.  
Мерник для спирта 96% 1  
  1.  
Емкость — смеситель со спиртом этиловым 70% 1  
  1.  
Мацерационный бак    
  1.  
Перколятор 1  
  1.  
Отстойник 1  
  1.  
Фильтр-пресс 1  
  1.  
Емкость с настойкой ландыша 64% 1 1  
  1.  
Фасовочный аппарат     
  1.  
Перегонный куб 1  
  1.  
Конденсатор 1  
  1.  
Емкость со спиртом — рекуператом 1  
  1.  
Сушильный шкаф 1  
  1.  
Дистиллятор 1  
  1.  
Мерник для спирта этилового 28%. 1  

 

РАЗДЕЛ 5. Характеристика исходного сырья, материалов и полупродуктов

Таблица 2

Наименование Обозначение НТД Сорт или артикул Показатели обязательные для контроля Примечание
1. Основное сырьё
Трава Ландыша майского ГФ Х.ст.322 По ГФ Влаги – не более 14%; измельченных частей, проходящих сквозь сито с диаметром 3м, не более 3%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. 1г травы ландыша должен содержать не менее 120 ЛЕД или 20КЕД (ГФХ)  
Спирт этиловый 96% ГФ Х.ст.631 По ГФ Концентрация спирта этилового должна быть не менее 96%.  Содержание этанола устанавливают по температуре кипения и методом дистилляции.  
Вода очищенная ГФ XI (вып. 1, с. 165) По ГФ Отсутствие хлоридов, сульфатов, солей кальция и тяжелых металлов, аммиака не более 0,00002%;не более 100 микроорганизмов в 1 мл и не более трех бактерий группы кишечных палочек в 1 л воды.  
2. Вспомогательные материалы
2.1. Флаконы        
2.2. Вода питьевая ГОСТ 2874-82 по ГОСТу   Для упак.
2.3. В-во «Прогресс» ТУ 38-10719-92 по ТУ   Для упак.
2.4. В-во «Сульфанол» ТУ 6-10-1001-75 по ТУ   для упак.
2.5. Картон коробоч. ТУ 7933-89Е по ТУ   для упак.
2.6. Краска штемпел. ТУ 6-15-459-80 по ТУ   для упак.
2.7. Пробки резиновые ТУ По ТУ   Для упак.
2.8. Бумага этикет. ГОСТ 7625-86Е по ГОСТу   Для упак.
2.9. Пробки полиэтиленовые натягиваемые ГОСТ по ГОСТу   для упак.

 

Перечень промежуточных продуктов, получаемых в производстве и требования к их качеству.

Таблица 3

Наименование промежуточного продукта

Нормативные требования к качеству промежуточных продуктов

Примечание

 

 

наименование показателя

ед.измерения

величина показателя

 

 

Настойка ландыша 64%

содерж. спирта этилового

%

Не менее 64

 
Содержание действующих веществ (карденолидов) – биологическим методом

ЛЕД

 

      КЕД

10,4 – 13,3

 

2-2,5

 

РАЗДЕЛ 6. Изложение технологического процесса

 ВР — 1. Подготовка производства.

ВР — 1.1. Приготовление дез. растворов. В качестве дез. растворов используют:

-3% раствор перекиси водорода с 0,5% моющего средства;

-раствор  хлорамина Б 1%;

-раствор дегмина 1%;

ВР — 1.2. Подготовка производственных помещений.

Всё производство осуществляется в соответствии с требованиями GMP. Ежедневно производится влажная уборка производственных помещений 3% раствором перекиси водорода с 0,5% раствором моющего средства; не реже 1 раза в неделю протирают панели, стены, двери, окна, вентиляционные воздухоотводы. Для обеззараживания полов используют раствор хлорамина Б – 1%. Генеральная уборка проводится 1 раз в месяц.

ВР — 1.3. Подготовка технологического оборудования.

Оборудование моют и дезинфицируют 3% раствором перекиси водорода с последующей промывкой водой. Проверяют исправность оборудования.

ВР — 1.4 Подготовка персонала.

Все лица, занятые в производстве лекарственных средств должны иметь специальное высшее фармацевтическое образование и пройти медицинское освидетельствование, бактериологическое обследование. Перед началом работы персонал должен одеть спецодежду, спецобувь, обработать руки мылом, 3% раствором дегмина.

ВР — 1.5. Подготовка вентиляционного воздуха.

Очистка воздуха в помещениях двухступенчатая. В зимнее время воздух дополнительно прогревается. Фильтрующие камеры моются с дез. раствором.

ВР — 1.6.  Подготовка посуды и укупорочных материалов.

Флаконы замачивают в мыльном или стиральном растворе. Затем промывают водопроводной водой. После чего каждый флакон промывают ершиком, снова споласкивают водопроводной водой и окончательно-дистиллированной водой. Затем помещают посуду в сушильный шкаф (16) при температуре 80-100С. Пробки и крышки промывают водопроводной водой и сушат в сушильных шкафах при температуре ниже 50С.

ВР – 1.7. Получение воды очищенной.

Воду очищенную для всего производства получают способом дистилляции  в дистилляторе (17).

Расчеты:

Расчет загрузок на 140 л настойки ландыша 64%, К расх. = 1,18

А) Травы ландыша (1:10):

На 14кг сырья – 140л настойки

Б) Расчет количества Спирта этилового 70% с учетом Красх.:

Взят 70% спирт этиловый (Красх. = 1,18) 140л * 1,18 = 165,2 л

С учетом К погл. = 3,1:

Объем спирта этилового 70%:  165,2 + 14*3,1 = 208,6 л

В) Расчет объема спирта этилового 96%:

208,6л * 70% / 96% = 152,1 л

Г) Расчет воды дистиллированной:

208,6л – 152,1 л = 56,5 л

 

ТП — 2. Подготовка сырья и экстрагента.

ТП – 2.1. Отмеривание воды очищенной.

Вода очищенная в количестве 56,5 л поступает из дистиллятора (17) в мерник для воды (5) и затем поступает в смеситель (7), с целью получения 208,6 л 70% спирта этилового

ТП – 2.2. Отмеривание 96% спирта этилового.

Спирт этиловый 96% — 152,1л из емкости – хранилища (4) поступает в мерник (6) по трубопроводу, откуда далее поступает в смеситель (7).

ТП — 2.3. Приготовление и отмеривание 70% спирта этилового.

В смесителе (7), куда направлены вода очищенная и спирт этиловый 96% осуществляется приготовление спирта этилового 70%, который отмеривают в количестве 208,6 л в мернике (20).

ТП – 2.4. Измельчение травы ландыша.

Траву ландыша майского получают со склада, где она находится в емкостях для лекарственного растительного сырья (19). Высушенную до остаточной влаги не более 14% траву ландыша майского измельчают на мельнице эксельциор (1)  в течение 5 минут.

ТП – 2.5. Просеивание травы ландыша.

Измельченную траву ландыша майского просеивают до размера частиц, проходящих сквозь сито-трясунок (2) с диаметром 3 мм.

ТП – 2.6. Взвешивание травы ландыша.

Просеянную траву ландыша взвешивают в количестве 14 кг на напольных весах (3).

 

ТП — 3. Перколяция.

ТП — 3.1. Намачивание измельченной травы ландыша с 70% спиртом этиловым.

Взвешенную на напольных весах (3) измельченную траву ландыша помещают в мацерационный бак для замачивания (21). Сырье укладывают так, чтобы между его частицами не было воздушных полостей. Растительное сырье замачивают, добавляя половину объема 70% спирта этилового (104,3 л) из мерника (20) в мацерационный бак (21) до полного и равномерного смачивания растительного материала, и оставляют для набухания на 3-4 часа.

ТП — 3.2. Настаивание измельченной сырья с экстрагентом.

После намачивания и набухания сырья примерно через 3-4 часа сырьё аккуратно перекладывают в перколятор (8) и заливают 104,3 л спирта этилового 70% до образования «зеркала» на 30-40мм. Проводят настаивание 24-48 часов, после которого будет достигнута равновесная концентрация.

ТП — 3.3. Перколяция.

Осуществляют слив перколята из перколятора (8) и одновременную подачу экстрагента из мерника (20). Скорость вытекания извлечения из перколятора должна быть равна скорости поступления спирта этилового; она регулируется нижним краном перколятора. Объем вытекающей жидкости за 1 час должен составлять 1/24 – 1/48 часть рабочего объема перколятора. Образующуюся вытяжку собирают в ёмкость-отстойник (9), кран перколятора закрывают  и наливают еще столько экстрагента, чтобы над растительным сырьем был слой жидкости толщиной 10-20 мм. Загруженный перколятор оставляют на 24-48 часов  для настаивания при комнатной температуре.

 

ТП – 4. Очистка извлечения  и стандартизация настойки ландыша.

ТП — 4.1. Отстаивание.

Полученные извлечения отстаивают при температуре не выше 8С в течение 1-2 суток в отстойнике (9).

ТП — 4.2. Фильтрование.

Фильтрование отстоявшейся вытяжки проводят через пресс – фильтры (10). Профильтрованная вытяжка собирается в емкость (11).

ТП — 4.3. Стандартизация настойки ландыша.

Стандартизацию настоек проводят по этанолу (не менее 64%), содержанию действующих или экстрактивных веществ, по плотности (0,885-0,887), проводят испытания на тяжелые металлы (не более 0,001%).

Содержание этанола (64%) устанавливают по температуре кипения и методом дистилляции (ГФ Х1).

Содержание действующих веществ проводят биологическим методом (стр.931,ГФХ). 1мл настойки ландыша должен содержать 10,4 – 13,3 ЛЕД или 2-2,5 КЕД.

 

ТП – 5. Рекуперация спирта из отработанного сырья.

ТП — 5.1. Восстановление растворителя.

Сырье из перколятора перегружают в перегонный куб (13), снабженный паровой рубашкой и барботером. При подаче пара через барботер этанол увлекается паром, охлаждается в конденсаторе (14) и собирается в приемник (15). Количество полученного спирта – рекуперата измеряется в мернике (18), откуда он снова направляется в технологический процесс получения настойки ландыша 64%.

Расчет спирта – рекуперата (спирт этиловый 28%, 87л) в пересчете на абсолютный спирт:

28% * 87л / 100% = 24,36 л.

УМО — 6. Фасовка, упаковка, маркировка.

УМО — 6.1. Фасовка во флаконы настойки ландыша.

Настойку ландыша фасуют с помощью фасовочного аппарата (12) во флаконы по 25 мл, закрывают резиновой пробкой и навинчивающейся крышкой.

УМО — 6.2. Маркировка флаконов настойки ландыша.

На флакон наклеивают этикетку, на которой указывают предприятие -изготовитель, наименование препарата, № серии, № анализа, дата изготовления.

УМО — 6.3.Упаковка флаконов настойки ландыша.

Флаконы с настойкой ландыша могут помещать вручную в картонные коробки, либо в пачки, которые обандероливают.

На каждую коробку наклеивают этикетку с наименованием продукции и товарный знак завода-изготовителя.

Часть готовой продукции передают на контроль в ОТК.

 РАЗДЕЛ 7. Материальный баланс по абсолютному спирту этиловому

Таблица 4 

Израсходовано

Получено

Наименование сырья и полупродуктов

Содержание основного вещества, кг

Наименование конечного продукта, отходов и потерь

Содержание основного вещества, кг

Трава ландыша

14

Настойка ландыша 70%

86,8

Спирт этиловый 96%

118,6

Спирт – рекуперат 28%

23,3

Вода очищенная

56,5

Потери

79

Итого

189,1

Итого

189,1

Взято: 14 кг травы ландыша майского.

Спирта этилового 96% — 152,1л или 123,5 кг (плотность спирта 96% = 0,812г/см3; находим массу спирта: 152,1л *0,8121г/см3 = 123,5 кг). В пересчете на абсолютный спирт: 96%*123,5кг / 100% = 118,6 кг.

Получено: Настойки ландыша 70% — 140л или 124 кг (плотность спирта 70% = 0,886г/см3; масса = 140л * 0,8855г/см3 = 124 кг). В пересчете на абсолютный спирт: 124 кг*70%/100% = 86,8кг.

Спирта-рекуперата 28% — 87л или 83,3 кг (плотность спирта 28% = 0,9580г/см3; масса спирта = 87 л *0,9580 = 83,3кг). В пересчете на абсолютный спирт: 28%*83,3кг/100% = 23,3кг.

Потери рассчитаны исходя из формулы материального баланса:

189,1 = 86,8 + 23,3 + 79кг

Технологический выход по абсолютному спирту:

(86,8кг+23,3кг)/189,1 *100% = 58,2%

Технологическая трата по абсолютному спирту:

79кг/189,1*100% = 41,8%

РАЗДЕЛ 8.Переработка и обезвреживание отходов производства

В технологическом процессе получения настойки ландыша возможно осуществить рекуперацию спирта (стадия 5.1.). Полученный спирт-рекуперат 28% отправляется в технологический процесс для получения настойки.

 РАЗДЕЛ 9. Контроль производства и управление технологическим процессом

 Весь ход технологического процесса контролируется постадийно.

Осуществляется проверка следующих контролируемых параметров:

Стадия ВР-1 — контролируется концентрация дез. растворов и качество обработки оборудования, чистота посуды, время ее стерилизации.

Стадия ТП-2 — контролируется концентрация спирта этилового 96% и 70% (по измерению плотности); время измельчения травы ландыша; величина измельченных частиц травы ландыша. Размер измельченного сырья должен соответствовать требованиям ГФ Х1.

Стадия ТП-3 – визуально контролируется полное и равномерное смачивание растительного материала; установление окончания перколяции по бесцветности стекающего перколята; образование осадка при отстаивании.

Стадия ТП-4 — проводится полный анализ по НД: органолептический контроль (прозрачная жидкость зеленовато-бурого цвета со слабым ароматным запахом и горьким вкусом), отсутствие механических включений, подлинность и количественное содержание компонентов (ФС 687).

Стадия ТП-5 — контролируется время рекуперации спирта; концентрация спирта этилового 96% в полученном спирте — рекуперате (по измерению плотности)

Стадия УМО-6 — контролируется объем настойки во флаконах; качество фасовки, маркировки и упаковки настойки ландыша с содержанием спирта в настойке не менее 64%.

РАЗДЕЛ 10. Техника безопасности, пожарная безопасность и производственная санитария

Производство настойки ландыша связано со значительным выделением медикаментозной пыли. Поэтому на всех стадиях производства должны соблюдаться правила и нормы по технике безопасности и промсанитарии.

На участке получения настойки должна работать приточно-вытяжная вентиляция (общая и местная).

Должен проводиться контроль за состоянием воздушной среды в рабочих помещениях: отделении подготовки сырья, отделении получения настойки и в отделении фасовки. (Проводит санитарная лаборатория завода).

Все работы на участках выполняются в спецодежде и спецобуви. Для защиты органов дыхания от медикаментозной пыли применяются респираторы типа «Лепесток». Все оборудование, работающее под напряжением ЗЗОВ заземляется. Запрещается работать на электрооборудовании с неисправным заземлением, исправность которого проверяется перед началом работы наружным осмотром. Запрещается ремонтировать, смазывать и чистить машины на ходу.

Паровые коммуникации должны быть теплоизолированы. Инструктаж рабочих проводится ежеквартально. Один раз в год знания по ТБ проверяются квалификационной комиссией производства.

К работе допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие инструктаж по ТБ и промсанитарии, изучившие правила ведения технологического процесса, обученные методам безопасной работы на рабочем месте.

 РАЗДЕЛ 11. Охрана окружающей среды

 С целью обеспечения охраны водных ресурсов и воздушного бассейна принимаются меры, предотвращающие попадание в окружающую среду пыле-газообразных, жидких и твердых выбросов.

В производстве настойки ландыша имеются выбросы в окружающую среду:

  • Пылегазообразные — вентиляционные выбросы в атмосферу (пыль лекарственная). Для предотвращения попадания в окружающую среду пыле-газообразных веществ используются пылеотстойники, циклоны, электрофильтры. Вокруг предприятия устанавливают санитарно-защитные зоны, засаженные деревьями.
  • Жидкие — вода от промывки оборудования и смывки полов помещения. Для защиты окружающей среды от загрязнения жидкими отходами используют механическую и биологическую очистку.
  • Твердые — макулатура бумажная. Защиту почвы от загрязнения твердыми отходами осуществляют путем сбора мусора в контейнеры на специальных площадках.

Кроме того, осуществляются принудительные мероприятия внутри производства: используется мокрый пол, герметичное оборудование, канализация.

 РАЗДЕЛ 12. Перечень производственных инструкций

 1.   Общая инструкция по технике безопасности, промышленной санитарии и пожарной безопасности.

  1. Инструкция по эксплуатации мельницы эксельциор.
  2. Инструкция по эксплуатации дистиллятора.
  3. Инструкция по эксплуатации сушильного шкафа.
  4. Инструкция по эксплуатации сита-трясунок.
  5. Инструкция по эксплуатации перколятора.
  6. Инструкция по эксплуатации мацерационного бака.

7.Инструкция по приготовлению настойки ландыша.

8.Инструкция по упаковке.

9.Инструкция по эксплуатации машины для нанесения надписи на

упаковочный материал.

Источник: http://babyrent.lviv.ua/

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован.